淺析氣相色譜儀數(shù)據(jù)處理應(yīng)用

我們知道由于色譜法本身的特點，決定了它的分析數(shù)據(jù)后處理過程的復(fù) 雜性，所以分析結(jié)果的可用性很大程度上與數(shù)據(jù)處理裝置的可靠性和數(shù)據(jù)處理的好壞有 關(guān)。過去常說，色譜儀的設(shè)計制造心臟部分是檢測器，色譜分析工作者使用操作儀器心臟是選擇一根好的色譜柱?，F(xiàn)在是否還應(yīng)強調(diào)要獲得準(zhǔn)確可靠的定性定量結(jié)果，另一心臟部分是數(shù)據(jù)處理裝置的功能優(yōu) 劣和正確使用。目前使用的色譜數(shù)據(jù)處理裝置（如色譜數(shù)據(jù)微處理機(jī)，色譜數(shù)據(jù)處理工作站等）已不是色譜分析發(fā)展初期使用的記錄儀——僅僅提供一張測量分析組分的保留時間，峰面積的色譜圖?？梢哉f那時的數(shù)據(jù)處理對色譜檢測器工作狀態(tài)和樣品組分得分離沒有 什么貢獻(xiàn)。而現(xiàn)代色譜數(shù)據(jù)處理已不是簡單的作為數(shù)據(jù)處理，而是可以對色譜儀性能（如通過計算機(jī)軟件降低噪聲提高信噪比）和分離（如未分離的峰擬合數(shù)據(jù)處理）能做出巨大貢獻(xiàn)。換句話說，當(dāng)色譜儀性能欠佳和建立的色譜分析方法使某些組分分離不理想時，可以選擇性能比較好的色譜數(shù)據(jù)處理裝置（通過設(shè)置合理的一套參數(shù)）給以補償?；蛘哒f，再好的色譜儀和分析方法如果沒有選擇好一臺合適的色譜數(shù)據(jù)處理裝置，是不會獲得準(zhǔn)確可靠的定性定量結(jié)果的，綜上所述，人們對色譜數(shù)據(jù)處理裝置的重要性應(yīng)有加深入認(rèn)識的必要。

在這里還應(yīng)特別指出的有三點：
1 ．隨著樣品分析種類越來越復(fù)雜，含量越來越低，分析速度越來越快，對儀器的數(shù)據(jù)處理裝置
要求也越來越高，再加上微電子技術(shù)，計算機(jī)技術(shù)大力發(fā)展和有關(guān)軟件開發(fā)，色譜數(shù)據(jù)處
理裝置和技術(shù)仍是色譜儀制造 與應(yīng)用中十分活躍的領(lǐng)域之一。因此，在介紹內(nèi)容上，有些
提法和見解難免欠 妥，望廣大讀者或同仁指正和踴躍參加討論。
2 ．在色譜圖中當(dāng)遇到峰型對稱性差，重疊峰的峰高比相差較大，尖峰時噪聲較嚴(yán)重時等，色譜樣品分析的zui終分離效果的判決權(quán)和定量精度準(zhǔn)確度掌握在色譜數(shù)據(jù)處理的操作者手中，僅從這一點看毫不 夸張地說，目前應(yīng)是加強對色譜分析工作者重視的時候了。
3 ．對于不同操作者，使用不同類型數(shù)據(jù)處理，定量分析結(jié)果的重現(xiàn)性如何考察，目前國內(nèi)外恐怕還沒有 什么好辦法，這一點已引起美國食品與藥品管理部門的不安與重視。的解決辦法是建立一種標(biāo)準(zhǔn)方法和裝置能針 對各種色譜數(shù)據(jù)處理裝置（系統(tǒng)），能進(jìn)行客觀正確的評價。這個問題亦是國內(nèi)有關(guān)專家經(jīng)常提出和考慮的問題，要解決好這個問題還需多方協(xié)同努力，當(dāng)然越快越好。
一、氣相色譜法輸出電信號的特點是什么？
氣相色譜儀輸出的電信號有三個主要特點：
1． 前用于氣相色譜儀的幾種常用檢測器（TCD，F(xiàn)ID，ECD，F(xiàn)PD，NPD 等）不能依據(jù)被
分析組分的分子結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)變輸微電信號 ，這點和質(zhì)譜，光譜有很大區(qū)別；
2 ．和某些分析方法相比色譜分析法使用的是相對定量方法；
3．氣相色譜儀輸出信號較快速（在某些情況下用毫/秒計算）；信號小（zui小為≤1×10 -14A）；
為模擬電信號，鑒于以上原因，色譜儀輸出電信號無法用簡單的方法進(jìn)行定性定量，而必須把模擬電信號用記錄儀記錄下來或把模擬信號轉(zhuǎn)換成數(shù)字信號貯存下來，然后根據(jù)不同分析要求，再做處理，以獲得有關(guān)被分析組分的定性定量結(jié)果或其他信息。不難看出由于色譜法分析本身特點決定了它的數(shù)據(jù)后處理過程的復(fù)雜性，所以分析結(jié)果的可用性在很大程度上與數(shù)據(jù)處理好壞也有關(guān)。
二、什么是信息？什麼是數(shù)據(jù)？
英文信息 (information) 可以翻譯成情報，一般認(rèn)為是數(shù)據(jù)消息中所包含的意義，它不隨載荷的物理設(shè)備形式而改變，我們也可定為人或機(jī)器提供的關(guān)于現(xiàn)時世界事實的知識。數(shù)據(jù)是表示信息的，它定義為載荷信息的物理符號。信息與數(shù)據(jù)二者在概念上即不可分離又有一定的區(qū)別。例如：有一種物質(zhì)含量為 99.999%，這一數(shù)據(jù)表示這種物質(zhì)的純度相當(dāng)高的這一信息。不難看出，數(shù)據(jù)是信息的具體表現(xiàn)，是人為的，因為我們也可以把含量為 99.999%的物質(zhì)叫做色譜純物質(zhì)或高純物質(zhì)等。
三、什么是數(shù)據(jù)處理 ? 什麼是分析儀的數(shù)據(jù)處理 ?
數(shù)據(jù)處理是指將數(shù)據(jù)轉(zhuǎn)換成信息的過 程，它包括對數(shù)據(jù)的收集(采集) 、存儲、傳送、檢索、
分類、加工計算和輸出(報告) 等一系列活動。其基本目的是從大量的雜亂無章的難以理解的數(shù)據(jù)中整理出對人們有價值和有 意義的信息作為決策的依據(jù)?，F(xiàn)代分析儀器分析結(jié)果是一些復(fù)雜的由數(shù)據(jù)組成的一系列譜圖如色譜 、質(zhì)譜、光譜、核磁共振波譜等。這些分析數(shù)據(jù)必須經(jīng)過各式各樣運算才能得出定性定量結(jié) 果，具體到色譜分析，多指對各種檢測器輸出信號進(jìn)行濾波、放大、采集、平滑、存儲、判峰、基線校正、確定峰高、保留時間、計算峰面積并進(jìn)行校和各種定量計算等, zui后輸出含有定性定量結(jié)果以及其它信息的分析報告，這個過程，稱為"色譜數(shù)據(jù)處理"。
四、色譜數(shù)據(jù)處理發(fā)展的幾個階段是什麼？
色譜儀的數(shù)據(jù)處理裝置與儀器發(fā)展過 程是一致的，隨著人類的進(jìn)步，科學(xué)技術(shù)不斷發(fā)展對分析（測量）精度，準(zhǔn)確性要求不但越來越高，而且對改善工作條件，減輕勞動強度，提高工作效率也越加重視，幾十年來，色譜數(shù)據(jù)處理發(fā)展與創(chuàng)新一直也是分析儀器主要活躍領(lǐng)域之一。
我們可以把色譜數(shù)據(jù)處理的發(fā)展大致可分成四個階段：
1 ．早期（約四五十年代）色譜儀曾用檢流計，機(jī)械式記錄儀來顯示和記錄色譜圖，用手工或機(jī)械式積分儀計算峰面積；
2 ．五、六十年代改用了電子電位差計，自動平衡記錄儀，用手工或電子數(shù)字積分器計算峰面積；
3 ．六、七十年代除記錄儀仍在使用外，還大力發(fā)展普及應(yīng)用電子計算積分器（我國統(tǒng)稱色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)）。后者不但能判斷處理比較異常的色譜峰，還能根據(jù)采集處理的色譜峰參數(shù)進(jìn)行各種定量計算，進(jìn)而打印出分析報告；
4 ．八、九十年代隨著微電子技術(shù)和微計算機(jī)的迅速發(fā)展，此時以出現(xiàn)了性能和功能較完善的色譜數(shù)據(jù)微處理機(jī)系統(tǒng)和色譜工作 站。此時，色譜數(shù)據(jù)處理已不是簡單定義上的僅對數(shù)據(jù)進(jìn)處理，而是通過色譜計算機(jī)補償并改善了整個色譜的操作和分析定性定量過程，或者說由于計算機(jī)在色譜分析（儀器）中的應(yīng)用，使色譜科學(xué)又進(jìn)入了另一個嶄新時代。上述色譜數(shù)據(jù)處理發(fā)展的幾個階段是 按國外整個色譜儀發(fā)展的粗略所分，具體到我國講，每階段約比國外滯后若干年。
四、記錄儀的主要優(yōu)缺點是什麼？
自動平衡電子電位差計（記錄儀）和色譜儀早期配用的檢流計機(jī)械記錄儀相比具有結(jié)構(gòu)簡單、動作快、精度高和能連續(xù)如實的記錄下色譜檢測器輸出的隨時間變化的模擬電信號，而獲得一張*具有 保留時間和峰面積的色譜圖，且還具有操作簡單直觀等特點。只要注意選擇主要技術(shù)指標(biāo)如滿量程毫伏大小和 全程的掃描時間等，在實際的應(yīng)用中并不會遇到什麼誤操作問題。但它與色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)或色譜工作站相比對色譜分離和檢測器信號整合沒有直接的貢獻(xiàn)，也無法自動獲得保留時間、組分名稱、組分分離的特征標(biāo)記和分析后的定量計算。因需用人工測量多個峰面積進(jìn)行定量 計算，不但工作效率低、精度、準(zhǔn)確度差，有時還會引入不必要的人為誤差。
五、定量分析時手工測量峰面積還有用途嗎？
如果色譜儀穩(wěn)定，基線噪聲漂移小，色譜峰基本上能*分離，用色譜數(shù)據(jù)微處理機(jī)（或
色譜數(shù)據(jù)處理工作站）自動給定的初始參數(shù)判峰，基本上可以得到優(yōu)于手工測量峰面積的定
量結(jié)果。否則，關(guān)鍵判峰參數(shù)如：半峰寬、峰斜率、漂移等必須精心設(shè)置或反復(fù)改，甚至
需要用時間編程加以調(diào)整，這時就要求操作者對數(shù)據(jù)處理的工作原理和各種功能參數(shù)的物理
意義有深入的了解，方能針對不同色譜圖選擇設(shè)置合適的判峰參數(shù)，這對于一般的色譜工作
者并非易事，若分析的組分個數(shù)不多，單位（特別是中小企業(yè)）又有現(xiàn)成的記錄儀，用手工
測量定量也不失為多快好省的選擇方案。
六、目前需提倡淘汰記錄儀嗎？
只要是色譜儀配套選 購的記錄儀，它就能如實的記錄相應(yīng)檢測器輸出的模擬電相信號，得到準(zhǔn)確的保留時間和峰面積。依據(jù)色譜定性定量的有關(guān)資料，一般色譜工作者均能用手工測量峰高（峰面積）或保留時間，進(jìn)行數(shù)據(jù)計算處理得到定性定量結(jié)果。由于記錄儀記錄的色譜圖真實性強，若處理得當(dāng)對高低組分含量、先后流出峰、未*分離峰、基線漂移峰和大峰拖尾上的小峰均能獲得相當(dāng)準(zhǔn)確的定量結(jié)果 。當(dāng)然，分析樣品組分多，經(jīng)濟(jì)條件允許，對數(shù)據(jù)處理機(jī)（站）又比較熟悉，后者比前者能成倍提高工作效率，且選用專門用于峰處理的一些軟件會提高某些峰的定量精度，相對記錄儀可獲得多的信息。
七、電子數(shù)字積分器是如何分類的？
*臺高品質(zhì)的電子數(shù)字積分器是 1961 年問世的，積分器僅能以數(shù)字形式計算出峰面積，對峰信號不 能自動檢測，只能用手控制峰的起點和終點，帶有人為的主觀誤差，可以說，這是一種zui簡單的積分器。在*代數(shù)字積分器的基礎(chǔ)上經(jīng)過進(jìn)十年的實踐，不斷發(fā)展與總結(jié)，隨后出現(xiàn)了第二代，第三代數(shù)字積分器。與*代相比除能計算出峰面積和總峰面積外還可以測出保留時間、對基線漂移自動進(jìn)行補償、zui后打印出保留時間、峰面積和總峰面積的報告。另外，通過電子線路的改進(jìn)，在消除噪聲及干擾信號方面也有較大改進(jìn)。
八、色譜數(shù)據(jù)微處理機(jī)和計算積分器（儀）有區(qū)別嗎？
兩種叫法是一種東西，前者是國內(nèi)通稱，后者是國外翻譯而來，它和前三代數(shù)字積分器的
主要區(qū)別是：
⑴ 工作原理是把模擬信號轉(zhuǎn)換成數(shù)字信號后處理；
⑵ 對各種異常色譜峰的處理能力遠(yuǎn)強于數(shù)字積分器；
⑶ 對色譜信號在采集判峰后進(jìn)行綜合處理；
⑷ 具有存儲多達(dá) 10種數(shù)據(jù)處理方法和多種定量計算方法的能力；
⑸ 可把定性定量計算結(jié)果以多種分 析報告形式打印出來成中文的叫法。它實質(zhì)上是一種專
用微處理機(jī)系統(tǒng)，俗稱數(shù)字積分器的第四代。由于它予裝了色譜分析軟件，即使不懂計算機(jī)的色譜操作者也可以通過簡單的人機(jī)對話方便的使用。
九、色譜數(shù)據(jù)微處理機(jī)（計算積分器）主要功能是什么？
雖然數(shù)字積分器對實驗室分析工作提 供了很大方便，但它不能直接計算出樣品組分的含量，
特別是對工廠的常規(guī)分析，即重復(fù)性分析好處并不大。數(shù)字積分器另一個大的不足是在處理
很尖和很寬的色譜峰的噪聲抑制、托尾峰處理以及基線漂移的修正等方面也受到很大限制。
進(jìn)入七十年代，雖然出現(xiàn)過用小型計算機(jī)聯(lián)機(jī)進(jìn)行色譜數(shù)據(jù)處理，可具有典型的峰檢測程序，
能定性和定量分析重現(xiàn)各種復(fù) 雜峰型及進(jìn)行基線校正等優(yōu)點。但是在低電平模擬信號變換成數(shù)字信號時遇到了噪聲問題，而且購置和維修小型計算機(jī)的費用很高，限于以上問題，當(dāng)時推廣受到很大限制。為了解決數(shù)字積分器所遇到的問題，再加上七十年代微處理機(jī)的出現(xiàn)，
研制生產(chǎn)了第四代數(shù)字積分器（在技術(shù)性能和功能上有了很多創(chuàng)新），為了和一般數(shù)字積分器有所區(qū)別，國外就把這類積分器改稱為計算積分器。主要創(chuàng)新點可歸納如下幾點：
1 ．判峰操作參數(shù)可自動調(diào)整使之*處于*值，即保證了對各類色譜峰的檢測靈敏度，
實現(xiàn)了必要的噪聲抑制和多樣化的基線校正；
2．存儲了多種色譜定量方法，通過后數(shù)據(jù)處理獲得各種百分含量的定量結(jié)果或兩種（多種）
的濃度比；
3 ．由于計算積分器數(shù)字多通道傳遞，具有較好的噪聲抑制，不必對儀器的放大器噪聲水平
要求過嚴(yán)，因此，可以容易直接和任何類型的色譜儀連接使用；
4 ．所有操作參數(shù)均為數(shù)字化，并且以色譜術(shù)語來表示，不要求操作者熟練掌握計算機(jī)知識
也能方便操作；
5．一臺計算積分器具有1~4 通道可同時接入多臺色譜儀同時進(jìn)行 數(shù)據(jù)處理；還具有記錄儀功能，記錄色譜圖時有多種的調(diào)整數(shù)；
6 ．計算積分器基本上是一種*數(shù)字化的多通道電子積分系統(tǒng)，具有成本低、運算快、使
用維修簡單，可以說計算積分器給色譜工作者提供了一種的、經(jīng)濟(jì)的、自動數(shù)據(jù)處理工具；隨著微電子技術(shù)的發(fā)展，微處理器用于計算積分器之后，功能越來越完善，操作也加
簡化，成本價格已低于記錄儀采用色譜數(shù)據(jù)微處理機(jī)和色譜數(shù)據(jù)處理工作站處理色譜數(shù)據(jù)有那些好處？
1 ．成數(shù)倍的提高了工作效率，基本上在分析工作完成后，時實獲得分析報告；
2．*實現(xiàn)了色譜分析的全自動化；
3 ．由于提供了各種各樣的色譜軟件，在大多數(shù)的情況下，普遍提高了分析結(jié)果的準(zhǔn)確度和精密度；
4．基本消除了人為處理數(shù)據(jù)誤差；
5 ．可補償色譜分離過程的不足，采用多種軟件，對分離不理想的色譜峰進(jìn)行優(yōu)化處理；
6 ．為色譜分析工作者，進(jìn)行理化研究和開拓新型分析方法創(chuàng)造了有利條件；
7 ．與六十年代小型計算機(jī)相比，體積小、重量輕、功耗小、易操作、維修方便等；
8 ．易于成批量生產(chǎn)和提高了性能/價格比，有利于色譜數(shù)據(jù)處理自動化的普及和提高。
十、色譜數(shù)據(jù)微處理機(jī)、色譜數(shù)據(jù)處理工作站和色譜工作站有那些相同與不同點？
如前面所講述，隨著科學(xué)技術(shù)、微電子技術(shù)、微處理器、微型計算機(jī)不斷發(fā)展以及在色譜
分析儀器上 的應(yīng)用推廣，經(jīng)歷了一個從簡單到復(fù)雜 (如數(shù)據(jù)處理) 、從局部到整體(由數(shù)據(jù)處理到實現(xiàn)儀器的整體監(jiān)控等) 的發(fā)展過程。目前基本上實現(xiàn)了色譜儀器的計算機(jī)化，這使過去敢都不敢想的儀器功能日益完善，現(xiàn)在可以說，計算機(jī)在色譜儀的應(yīng)用有什么樣用途和意義，您如何想象都不 過分。因為計算機(jī)在分析儀器中的推廣應(yīng)用*改變：
⑴ 設(shè)計儀器的程序和研制新產(chǎn)品的周期；
⑵ 操作儀器的方法；
⑶ 建立色譜分析方法的思路和方法。
目前，無論是儀器的，還是儀器的操作使用者，大家都認(rèn)識到學(xué)習(xí)掌握好微電子學(xué)
和計算機(jī)基礎(chǔ)知識的重要性，若要從量化來說明，計算機(jī)在儀器上的重要性，可以說已從過去的20%~30%上升到了 50%~60%雖然目前商品化的色譜工作站，已按裝了有關(guān)色譜分析數(shù)據(jù)處理和儀器監(jiān)控等各種應(yīng)用軟件，使不懂計算機(jī)人員能通過人機(jī)對話進(jìn)行操作。但在實際操作上如何實現(xiàn)儀器工作參數(shù)設(shè)置，建立數(shù)據(jù)處理方法的*化仍并非易 事。例如：用于判峰的檢測參數(shù)半峰寬和峰斜率等有關(guān)的物理意義以及它們之間的關(guān)系，在許多資料都說的不夠的明白。曾有人希望饒過這些概念，通過軟件設(shè)計實現(xiàn)色譜數(shù)據(jù)處理的智能 化，結(jié)果并不理想。鑒于色譜分析和儀器的固有特點，較全面實現(xiàn)色譜分析的智能化操作目前 還有很多困難。要實現(xiàn)真正意義上的色譜分析計算機(jī)智能化，還有很長的路要走。
十一、色譜數(shù)據(jù)微處理機(jī)、色譜數(shù)據(jù)處理工作站和色譜工作站有那些相同與不同點？
三者在色譜數(shù)據(jù)處理的過程：
1． 峰的檢測功能-判峰；
2． 基線的處理方式；
3． 重疊峰的處理；
4． 拖尾峰的處理等基本相同。
不同點主要有：
1．CRT：微處理機(jī)無CRT，要了解參數(shù)設(shè)定情況和運行狀況，需打印在紙上。應(yīng)指出:國外如原HP3396 積分器，數(shù)據(jù)處理功能已發(fā)展到接近工作站，因無CRT仍稱積分儀。
2 ．軟件：微處理機(jī)是預(yù)先固化了一些應(yīng)用程序，其數(shù)據(jù)量和數(shù)據(jù)處理能力有限，一般僅有十種色譜數(shù)據(jù)處理方法 (文件) ；工作站使用計算機(jī)程序，它的數(shù)據(jù)量和數(shù)據(jù)處理能力大的多，如：a: 可同時處理幾臺GC的數(shù)據(jù)；b：通過修改有關(guān)參數(shù)對譜圖進(jìn)行了再處理；c：存儲的色譜圖可以縮放，加減運算和比較；d：色譜圖*保存和檢索依建立分析方法；e: 通過編輯報告格式打印出多種分析報告等；
3．色譜數(shù)據(jù)微處理機(jī)僅能做數(shù)據(jù)處理；色譜數(shù)據(jù)處理工作站還可以當(dāng)作一臺普通計算機(jī)使用。只要有相應(yīng)的應(yīng)用程序軟件，普通計算機(jī)能夠完成．：a: 數(shù)字計算；b: 信息處理；c: 輔助設(shè)計；d: 自動控制；e: 邏輯加工和人工智能等均能完成．。
色譜工作站除有 色譜數(shù)據(jù)處理工作站全部功能外，一般還有如下功能：
1． 色譜儀進(jìn)行監(jiān)控，如這方面的程序軟件有：a: 溫度、壓、流量、檢測器靈敏度控制軟件；b: 多維系統(tǒng)控制軟件；c: 色譜模擬蒸餾軟件；d: 色譜分離優(yōu)化軟件；e: 保留指數(shù)定性軟件等；
2． 實現(xiàn)色譜分析的全自動化：通過預(yù)設(shè)：a: 溫度控制程序；b: 壓力，流量控制程序
c: 梯度洗脫程序；d. ：檢測靈敏度調(diào)零程序；e:zui大吸收波長優(yōu)化程序；f: 自動進(jìn)樣程序；g: 特殊分離峰的處理程序等；
3． 自診斷功能：可對色譜儀工作狀態(tài)進(jìn)行監(jiān)測診斷并用模擬圖形顯示結(jié)果，協(xié)助操作者判斷和遠(yuǎn)程排除故障；
4． 信息處理功能：可自定義多種各異的分析報告，如可繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，范費米特曲線進(jìn)行仿真模擬操作；
5． 根據(jù)制定的計量認(rèn)證標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行監(jiān)控，依據(jù)計量認(rèn)證標(biāo)準(zhǔn)程序軟件對不同色譜儀的性能監(jiān)控如：a：色譜柱箱的控溫特性：b: 流動相的流量精度；c: 光吸收波長的校正以及光源的光強度和壽命；d: 檢測器的信／噪比；e: 自動進(jìn)樣的重現(xiàn)性等；
6． 網(wǎng)絡(luò)運行功能：通過多臺色譜工作站連成局域網(wǎng)絡(luò)對數(shù)椐進(jìn)行歸納、統(tǒng)計處理、分類或?qū)⒎治鲎V圖同標(biāo)準(zhǔn)譜圖信息進(jìn) 行比較，也可以與intennet連接傳輸交換數(shù)據(jù)，實現(xiàn)數(shù)據(jù)共享，也可通過網(wǎng)絡(luò)隨時監(jiān)控儀器，實現(xiàn)遠(yuǎn)程診斷和故障排除等．
十二、在數(shù)據(jù)處理機(jī)中為什么要預(yù)先設(shè)置一套峰處理參數(shù)？
1．根據(jù)色譜信號的特點, ，在設(shè)計微處理機(jī)軟件時，預(yù)先設(shè)置的這一套參數(shù)對于常規(guī)色譜分析（如填充柱，峰個數(shù)不多，組分分離也不錯等），基本能達(dá)到滿意的定性定量結(jié)果，這樣就簡化了操作；
2． 不熟悉處理機(jī)的人，可以作為練習(xí)操作的初始參數(shù)和功能進(jìn)行實際操作練習(xí)；
3． 對樣品的類型和色譜分析條件不了解或不確定的情況下，作為處理機(jī)的初始處理參數(shù)和功能，進(jìn)行探索性實驗。
十三、色譜數(shù)據(jù)微處理機(jī)和色譜數(shù)據(jù)微處理 工作站，基本工作過程有什么相同和不同之處？
色譜數(shù)據(jù)處理工作站工作過程主要分三步：
1．在進(jìn)樣條件下，選用設(shè)置一套參數(shù)保證原始譜圖數(shù)據(jù)不失真的情況下，采集下原始譜圖數(shù)據(jù)，以備下一步調(diào)用再處理；
2 ．對*步采集的原始譜圖數(shù)據(jù)進(jìn)行再處理。我們知道*步采集的譜圖信號數(shù)據(jù)包括：色譜峰和基線（漂移，噪聲）兩大部，這一步的目的就是千方百計把樣品峰（大的小的）首先識別出來，并根據(jù)基線的漂移情況，對不能很好進(jìn)行峰分離的組分，確定基線位置，統(tǒng)稱基線校正或叫做峰的自動基線補 償處理，然后把色譜峰面積以及其他有關(guān)參數(shù)如：峰高、保留間 、半峰寬、未很好分離峰的處理方法和判峰的標(biāo)志等存儲起來，若發(fā)現(xiàn)有漏判峰或分離不的峰處理補償方法欠 佳，可調(diào)節(jié)必要的參數(shù)或功能，調(diào)出原始譜圖數(shù)據(jù)再一次進(jìn)行處理直至滿意為止；
3 ．第三步是采用第二步存儲的峰數(shù)據(jù)，根據(jù)選擇的分析方法進(jìn)行定量計算，獲得分樣品的定量結(jié)果報告常以表格形式打印出來 。如發(fā)現(xiàn)結(jié)果有問題，亦可以回到第二步重新對原始譜圖數(shù)據(jù)處理后再計算。zui壞的情況下也可能要求重新進(jìn)樣，再做*，第二，第三步。而色譜數(shù)據(jù)微處理機(jī)的工作過程僅有 進(jìn)樣后，判峰測量峰面積和定量計算兩個步驟。它和色譜數(shù)據(jù)處理工作站不 同之處是把*，第二步合為一步，若發(fā)現(xiàn)判峰，積分峰面積不理理時，只能選擇不同參數(shù)和功能重新進(jìn)樣再來一次，顯然，后者比前者工作效率較低，切在樣品較少或樣品性能不穩(wěn)定等條件下，給分析工作帶來很多困難。
十四、為什么有些色譜分析結(jié)果不可用？
一份色譜分析報告的可用性，依賴于：
① 色譜儀功能，靈敏度和穩(wěn)定性；
② 選用的色譜分析方法合理性（分離效果，可操作性和重現(xiàn)性）；
③ 色譜數(shù)據(jù)處理功能和正確使用；
④ 操作者知識面與綜合實際操作和分析問題的能力。
其中操作者是關(guān)鍵因素 。由于近幾年來，從事色譜分析工作的新人不斷增加，如何培養(yǎng)，提高色譜分析人員的綜合業(yè)務(wù)水平也 非易事，從上所述，要做好色譜分析是一個多學(xué)科相互又交叉的問題，因此，不能過高要求從事色譜分析的工作人員，但為勝任工作，應(yīng)滿足基本要求：
⑴ 對色譜儀穩(wěn)定性是否合格有 判斷能力，不要求能排除較大故障和對儀器能進(jìn)行全面檢
修；
⑵ 不見得會建立色譜分析方法，但
對選用的色譜分析方法，每一關(guān)鍵步驟應(yīng)了解其要領(lǐng)，
以及和配用的色譜儀器和色譜儀數(shù)據(jù)處理間的相互關(guān)系；
⑶ 對所用色譜數(shù)據(jù)處理裝置功能，操作方法應(yīng)有深入了解，特別是要對完成某個色譜分析任務(wù)中，需要使用部分的參數(shù)設(shè)置方法和工作原理應(yīng)熟練掌握。
我們舉兩個例子來說明一下：
1． 色譜圖上有組分分離不好時，一般認(rèn)為色譜柱有問題，其實以下原因也會造成有一根好色譜柱下，出現(xiàn)分離不好的情況，如：
⑴ 進(jìn)樣口插件安裝密封性差；
⑵ 色譜柱安裝死體積大；
⑶ 進(jìn)樣技術(shù)欠佳；
⑷ 毛細(xì)管柱分析補充氣未開或流量太小；
⑸ 各種情況下'鬼峰'干擾；
⑹ 檢測器工作參數(shù)設(shè)置錯誤；
⑺ 數(shù)據(jù)處理峰檢測參數(shù)如"半峰寬"和"斜率"等設(shè)置大小不匹配等。
2． 當(dāng)基線不穩(wěn)定時，首先懷疑是儀器出了問題，其實在日常操作時，出現(xiàn)基線不穩(wěn)定應(yīng)首先檢查：
⑴ 數(shù)據(jù)處理本身穩(wěn)定性，有關(guān)參數(shù)設(shè)置是否合理；
⑵ 操作FID時氣流比是否合適；
⑶ 色譜柱是否需要在生老化；
⑷ 氣路系統(tǒng)有無漏氣；
⑸ 換新氣源純度有無保證
⑹ 過濾器有無失效等；
從以上兩個例子不 難看出：作為一個色譜分析工作者，不但是色譜儀器、數(shù)據(jù)處理裝置操作者和色譜分析方法的實踐專家里 手，而且還要求對所使用的設(shè)備硬件，軟件具有好壞能否判斷的能力。為了少出操做錯誤，提高色譜分析結(jié)果的可用性，建議色譜分析操作人員，在日常工作中應(yīng)特別注意以下幾點：
⑴ 在熟練操作之前，應(yīng)嚴(yán)格按儀器，數(shù)據(jù)處理說明書，色譜分析方法要求操作，如：儀器的氣源純度、色譜柱類型、色譜柱定期老化、樣品處理、進(jìn)樣量、數(shù)據(jù)處理的參數(shù)設(shè)置等；
⑵ 保存好當(dāng)初色譜儀和數(shù)據(jù)處理用標(biāo)準(zhǔn)柱調(diào)試驗收的有關(guān)資料，以便工作時間較長以后出現(xiàn)問題維修儀器時對照參考；
⑶ 隨時記錄和保存日常工作中出現(xiàn) 問題時的現(xiàn)象、原因和解決辦法以及有代表性的色譜圖實踐證明當(dāng)儀器出現(xiàn)較大故障或進(jìn)行 檢修時，這些資料有用。
⑷ 保存好驗收或核查色譜分析方法 中，有關(guān)標(biāo)樣與實際樣品分析時所有色譜圖以及改變各種分析實驗條件后分析效果的資料，作為以后操作參考。
十五、為什么色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)或色譜數(shù)據(jù)處理工作站在與GC連機(jī)前先要測試本身的電平和噪聲？
測試的目的有兩個：
1. 檢查安裝是否正確，工作環(huán)境有無異常如：
① 市電變化是否超出±20%；
② 部件間連接線是否有誤插頭接觸有無問題；
③ 內(nèi)置采集卡，外置采集單元有無供電干擾；
2. 檢察系統(tǒng)本身有*，適應(yīng)范圍和測量精度。為了下一步和GC連機(jī)采樣分析數(shù)據(jù)處理，操作者必需做到心中有數(shù)：
① 使用的數(shù)據(jù)處理裝置自身的性能，是否能滿足本分析的要求；
② 檢查測試有 無異常，因為為了保證數(shù)據(jù)處理結(jié)果的準(zhǔn)確性，所以測試工具必須準(zhǔn)確可靠。
如何檢測色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)或工作站輸入電平和噪聲？一般輸入電平和噪聲吮許變化多少？
檢測系統(tǒng)的電平和噪聲變化通常有兩種：
1. 若本身有要求或方法時，按其執(zhí)行；
2. 若本身沒有 ，可把接GC輸出信號線的"+"，"-"兩端短接，觀察 15 分鐘左右，斷定電平和噪聲變化大小能否滿足要求。不同級別的數(shù)據(jù)處理機(jī) （站）性能指標(biāo)是不同的，一般講，當(dāng)輸入電平在 10毫伏左右時，15分鐘變化應(yīng)小于 0.2%（若每個字為 1μνs時，即為±20 字）；噪聲測 1 分鐘應(yīng)小于 40 個字（一般為 20 字左右）。為什么數(shù)據(jù)處理機(jī)（站）一般輸入信號"+"，"-"不能接反？所配GC操作FID，ECD等時信號電極必須為負(fù)壓？通常大家已習(xí)慣使用的記綠儀，輸入GC信號"+"，"-"可以隨便接，這是因為記綠儀輸入信號一般是與地懸浮，不同的接法，僅表現(xiàn)在出峰的方向不同，基線可以放在左邊也可以放在右邊；而數(shù)據(jù)處理（站）一般輸入信號的負(fù)極是接地的，也就是說它能接收正信號，所以輸入信號"+"，"-"不能倒換。為了滿足輸給數(shù)據(jù)處理機(jī)是正信號，操作FID，ECD等檢測器時必須使用不 同極化電壓。隨著技術(shù)的發(fā)展有些級別的數(shù)據(jù)處理機(jī)也可以采集處理負(fù)信號或用信號倒向的方向解決，但還須普及推廣。

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